仪器名称： 激光共焦显微拉曼光谱仪 |
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仪器型号： inVia Qontor | |
负责人： 林承焰（教授） Email：lincy@upc.edu.cn | |
购置日期和购置厂家： 雷尼绍 | |
一、主要技术指标和参数： 1. 主机 共焦显微拉曼光谱仪为科研型仪器，要求仪器具有较高整体性和稳定性，具有较高的自动化程度，操作方便、扩展灵活。包括光谱仪主机，多波长激光光源、高分辨光栅，徕卡正置研究级显微镜系统、软件和计算机系统、快速成像，直接整体成像等 本仪器必须具备下列功能扩展能力，而无需对现有拉曼光谱仪做任何改造： 1) 与扫描电镜（能谱，阴极荧光）联用 2) 与原子力显微镜/近场光学显微镜联用 3) 与激光共焦扫描显微镜联用 4) 与纳米压痕联用 5) 可升级到紫外（≥229nm）或红外波段（≤1064nm）的更多激发波长 1.1激光器 1.1.1. 532nm和633nm激发波长； 1.1.2. 各波长均使用两片Edge瑞利滤光片和一片用于去除等离子线的干涉滤光片，仪器阻挡激光瑞利散射水平好于1014； 1.1.3. 不同激发波长采用独立的，按波长独立优化的自由空间激光入射光路，以保证每个波长均有最优的通光效率，避免互相影响； 1.1.4. 切换波长时，激光光路采用计算机控制全自动切换； 1.1.5. 要求各个波长均配有激光扩束器，使激光光斑尺寸在焦平面上连续可调，并能连续改变到样品上的激光功率密度，以方便信号弱且怕烧样品的检测；
1.1.6. 计算机控制激光多级衰减片，>15级，以方便针对不同样品调整激光功率。 1.2光谱仪 1.2.1 光谱仪设计：为保证仪器的高通光效率和高灵敏度，采用先进的自动聚焦透射式光谱仪，无色差，无像差； 1.2.2 系统总通光效率大于40%； 1.2.3 高灵敏度：硅三阶峰（约在1440 cm-1）的信噪比≥30:1，并能观察到四阶峰。 检验标准：使用单晶硅片，波长532 nm，激光到达样品功率10mW，狭缝宽度（或针孔）≤50微米，需使用≥1800线高分辨光栅，曝光时间100秒，累加次数3次（或曝光时间60秒，累加次数5次），binning等于1，显微镜头为x100倍； 1.2.4 光谱范围：200nm 到1100nm，全光谱范围内可快速连续扫描，无接谱。其中： 532nm激发波长，光谱范围：100-9000cm-1； 1.2.5 不同波长瑞利滤光片需自动切换，采用三点精确定位技术，转台需采用光栅尺反馈控制系统，确保精度和重复性； 1.2.6 光谱分辨率：≤1 cm-1 检验标准：使用氖灯作为信号源，≥1800线高分辨光栅，测试585nm发光线，其半高全宽小于等于1波数（FWHM≤1cm-1）； 1.2.7 配置高分辨率光栅，软件控制自动切换。并能实现光栅连续转动的全谱扫描方式，保证高分辨率下的无接谱。光栅控制：必须采用光栅尺反馈控制系统控制光栅的精确定位，重复性好； 1.2.8 光谱重复性：≤ ±0.02m-1 检验标准：使用表面抛光的单晶硅做样品，采用100×物镜，采用≥1800刻线高分辨光栅，光栅转动，扫描范围100-4000cm-1，重复不少于50次，观测硅拉曼峰（520cm-1），520峰中心位置重复性≤±0.02cm-1； 1.2.9 切换不同的激发波长可自动聚焦透镜组，保证每个透镜98%以上的拉曼信号透过率； 1.2.10 CCD探测器：应使用紫外和近红外同时增强深耗散层型CCD探测器，像素1024*256，响应范围200nm-1100nm，半导体制冷到-70ºC。为确保成像速度，最短积分时间0.001秒。 1.3智能控制功能 1.3.1 切换波长时，采用计算机控制全自动切换激光器、滤光片、光栅等光学元件； 1.3.2 内置标准样品：自动准直激光到样品的激发光路、样品至探测器的拉曼信号传递光路； 1.3.3 自动定期仪器状态校准、并自动调节准直光路，保证仪器最佳性能状态；厂家工程师在必要时可通过互联网实现远程自动调整及优化； 1.3.4 自动拉曼信号强度校正功能：内置标准白光光源，软件自动校准拉曼光强度，消除不同波长信号的响应差异； 1.3.5 自动波长校准功能：内置标准氖灯光源，自动实现全光谱自动校准，保证光谱峰位准确度； 1.3.6 拉曼信号采集模式与白光照明模式自动切换。 1.4共焦技术 1.4.1 采用新型数字化针孔真共焦显微技术（数字化控制狭缝和CCD区域），以避免仪器的不稳定性和复杂的光路调整； 1.4.2 软件控制自动调整狭缝大小，在10-1000 um范围内连续可调； 1.4.3 空间分辨率：在x100倍镜头下，使用532nm激发波长测试单晶硅片，横向分辨率≤0.5微米，光轴方向纵向分辨率≤1.5微米，共焦深度连续可调。 1.5共焦显微镜 1.5.1 高稳定性研究级进口徕卡原装正置显微镜； 1.5.2 10X原装目镜，22mm视野范围； 1.5.3 物镜：5X、20X、50X、100X物镜，50X长焦物镜； 1.5.4 显微镜厂家原装透射和反射柯勒照明，非采用光纤方式照明； 1.5.5 反射&透射偏光观察； 1.5.6 彩色摄像头，可安全观察激光光斑，可在计算机上显示存储图像。 1.6数据库 具有谱库检索和建库功能，并提供无机物、有机物高分子数据库。 1.7全套软件包 1.7.1 Windows下光谱专业软件包－包括仪器控制、数据采集、计算和处理及曲线拟合等各项功能。内置扫描控制及数据处理软件，可方便快速地处理数据，并基于以下指标实时进行数据分析和成像： 某一个拉曼信号的强度 拉曼信号特定范围强度的综合信息 成分含量分布信息高分辨图像 1.7.2 坐标管理功能软件： 坐标管理功能，可以完成不同显微系统（包括SEM/SPM/CLSM/各种光学显微镜等）中坐标的转换和耦合。 图像校准功能，用于校准样品在不同显微系统获得的图像，包括图像长宽比及旋转等。 位置坐标确定后，软件可以对样品多个位置进行批量测试，一次性获取多个位置点的拉曼光谱及拉曼成像。 图像叠加功能，不同显微系统获得图像结果叠加显示，便于样品分析。 2. 拉曼成像功能模块 2.1配置带光栅尺反馈控制系统的XYZ三维自动平台 2.1.1 XYZ自动平台，扫描范围：X≥100 毫米，Y≥70 毫米，Z≥20毫米； 2.1.2 最小步长为0.05微米； 2.1.3 带手动操作鼠标球，可软件自动控制驱动； 2.1.4 可对样品测量部位自动定位并进行拉曼成像，进行分散的多点、线、面扫描和共焦深度的扫描成像； 2.1.5 采用光栅尺反馈控制系统自动控制克服反向间隙，保证原始点的重复性，手动及自动移动样品台均可记录位置； 2.1.6 用软件可连接摄像头采集图像，扩展了显微镜的视场，也可使自动平台的扫描区域扩大； 2.1.7 包括Z轴自动聚焦硬件及软件。 2.2高空间分辨快速拉曼扫描成像 2.2.1 快速实时拉曼成像，适用于多种激发波长； 2.2.2 点光斑模式，保持高空间分辨率； 2.2.3 多变量化学计量学统计数据分析软件包； 2.2.4 具备超快拉曼/PL成像功能，扫描速度≥1000张光谱/秒； 2.2.5 具备预扫描功能，对倾斜弯曲等样品进行自动聚焦扫描成像； 2.2.6 实现样品的三维实体（不同深度）的拉曼扫描成像，重构三维立体分布。 2.3激光实时聚焦成像 2.3.1 非采用白光预扫描模式，具备精确的激光实时聚焦功能，包括样品观察模式，单点拉曼测试模式及快速拉曼扫描成像模式； 2.3.2 对于高度动态变化的样品，可实现激光实时动态聚焦及拉曼实时原位测试； 2.3.3 不同激发波长均采用测试拉曼的本源激光做实时测距反馈，无色差； 2.3.4 通过专用激光束分光系统，配合自动平台实时完成超快自动聚焦，自动聚焦响应速度≤1ms，且自动聚焦系统与拉曼测试相互独立，平行运行，无需预先定位； 2.3.5 测试拉曼传递样品化学结构信息的同时得到样品的形貌信息，可实时记录样品的不平整、弯曲及粗糙程度； 2.3.6 实时自动聚焦范围只受自动载物平台行程限制，X≥100 毫米，Y≥70毫米，Z≥20毫米。 | |
二、主要用途： 共焦显微拉曼光谱仪是以拉曼效应为基础建立起来的分子结构表征技术。拉曼光谱的峰高、峰宽、峰位等具有不同的意义，根据这些参数可以获得物质的化学结构、晶体质量、样品所受应力等信息，在一定的条件下可以做定量分析。此外，拉曼光谱可以做原位检测，可以原位检测出物质化学结构的变化过程。 共焦显微拉曼光谱仪具有信息丰富、制样简单、水的干扰小等独特的优点，是地质科学与矿产资源实验室的常用检测仪器，应用面很广，可微区原位测定与成岩、成矿、成油、成气相关的流体包裹体成分进行快速、无损的分析；可用于分析矿物中气相、液相、水溶液相和固体包裹体成分，从亚微米尺度上了解矿物结构；可用于研究页岩石有机孔隙中的页岩气，页岩油；开展矿物及矿物包裹体在不同温度下结构变化的研究；具有高空间分辨率，可分辨微小的包裹体；具有3D拉曼成像功能，可对矿物和包裹体进行分层分析；快速拉曼光谱成像可在大尺度范围内对样品表面分布进行分析；原位拉曼光谱测试在对样品在温度变化下的原位状态进行结构分析。 | |
